ICP-MS分析中常用的基本概念介绍 Commonly-used basic concepts in ICP-MS analysis

ICP-MS分析中常用的基本概念介绍 Commonly-used basic concepts in ICP-MS analysis

【色质谱实验室:黄钰 撰文】

【仪器设备:电感耦合等离子体质谱仪】

【地点:4号楼219室 色质谱实验室】

    电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS),具有强大的元素分析能力,已被广泛应用于环境、地质、材料、化工、医药、生物等领域。本专题向大家介绍一些ICP-MS分析中常用的基本概念,希望帮助大家更好地理解并设计实验方案。

一、与仪器相关的概念

1.      同位素(isotopes)

同位素是指元素拥有两个(或更多)原子序数(质子数)相同但原子质量不同的原子,它们具有不同的中子数。

2.      同质异位素(isobars)

同质异位素是指原子序数(质子数)不同,但质量几乎一样的不同粒子(包括粒子、原子、分子等),例如204Pb和204Hg。同质异位素物理化学性质不同,但对四极杆质量分析器来说质量相同,不可分辨。

3.      检测限(detection limits)

检测限一般是以空白溶液所产生信号响应的标准偏差(σ)的3倍所对应的待测元素浓度来表示。

检测限又分为仪器检测限和方法检测限。仪器检测限用纯水作为空白溶液进行测定。方法检测限则用整个样品制备过程空白作为空白溶液进行测定,该制备过程空白包含了制备过程中所使用的试剂本底、器皿的污染以及样品基体所带来的干扰等因素,所以实际分析工作中经常采用样品中待测元素浓度最低的一个样品作为方法检测限的空白溶液。

4.      测定限(determination limits)

一般以空白溶液所产生信号响应的标准偏差(σ)的10倍所对应的待测元素浓度来表示。

5.      背景等效浓度(background equivalent concentration, BEC)

背景等效浓度即测定纯水或样品时,待测元素质量数处的背景绝对计数值相当的元素浓度值。在ICP-MS定量分析中,BEC是根据标准曲线来定义的,BEC=f–1(0),即标准曲线斜率。BEC中包含了方法的灵敏度因素,背景绝对计数值包含仪器背身的噪声信号背景,更重要的是包含空白样品溶液的污染背景、仪器的记忆效应背景、分子离子干扰背景等影响分析方法准确度的重要因素。因此,在ICP-MS分析中,BEC是比检测限更能代表仪器和方法的检测能力的更重要指标,有时可直接用背景等效浓度(BEC)表示样品的背景污染结果。

二、与分析方法相关的概念

1.      准确度(accuracy)

准确度是评价测试值与“真值”之间的差别或接近程度。由于ICP-MS分析方法也是一种间接分析方法,因此,常用与真实分析样品基体相同或接近的标准品的参考值作为“真值”来评价分析方法的准确度。

2.      精密度(precision)

精密度是评价分析方法对某一样品多次测量的重复程度。常用多次测量的相对标准偏差RSD%来表示。

3.      重现性(repeatability)

重现性通常用来评价分析方法或分析仪器的长期精密度与稳定性。

4.      空白溶液(blank solution)

在ICP-MS分析中,空白溶液通常包括:①方法空白,用与待测样品处理过程完全相同程序所制备的空白溶液,包括所有化学试剂及操作程序均保持相同,仅不含待测样品;②试剂空白,指样品处理过程中所用所有化学试剂的混合物。试剂空白主要用于样品分析中试剂污染的扣除。

5.      内标校正法(internal standard addition)

内标校正是用一个元素作为参考对另一个元素或多个元素的测定进行校正。内标元素的选择标准:①待测样品中不含内标元素;②化学与物理性质应尽可能接近待测元素的性质;③其在等离子体中的行为能准确地反映被测元素的行为。内标校正的作用:监测和校正信号的短期漂移;监测和校正信号的长期漂移;校正一般样品的基体影响。

6.      加标回收(spike and recovery experience)

测定加标回收率,是分析实验中常用的质量控制技术。在待测样品中加入定量的待测成分标准物质,按样品处理步骤进行分析。加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量x100%。

参考资料:《电感耦合等离子体质谱应用实例》,王小如主编,2005.8,化学工业出版社。

来源地址:

https://iscms.westlake.edu.cn/info/1051/1444.htm